Как определить брак в кварцевом стекле — контроль качества и приёмка

Содержание

Как определить брак в кварцевом стекле: заготовку осматривают в проходящем и боковом свете на тёмном матовом фоне, выявляя свиль, пузыри, мошку и камень-непроплав. Боковое освещение лампой 100-200 Вт по ГОСТ 15130-86 раскрывает посечки, выколки и помутнение, проходящий свет выявляет свиль и неоднородность. Визуальный контроль кварцевого стекла строится на трёх переменных: фон, направление света, угол наблюдения. Производственные дефекты нормируются по ГОСТ 15130-86: пузырность разбита на 7 категорий по диаметру и 7 классов по числу пузырей, плюс контролируется бессвильность. Краевая (нерабочая) зона шириной 0,05 диаметра или диагонали по этому стандарту не нормируется, включения в ней браком не считаются. Критичность дефекта определяется назначением изделия и заявленной категорией или классом в паспорте качества партии, а не самим фактом наличия включения. Один и тот же пузырь будет браком для оптического окна КУ-1 и нормой для печной оснастки. Дефекты делят на производственные (заложены при варке) и эксплуатационные (возникают в работе), и для приёмки новой партии учитывают только первые. По отраслевой оценке, грамотным визуальным осмотром выявляется до 80% дефектов; остальное требует приборного контроля: проекционной установки для свили, ИК-спектра для OH-групп. Браком считают отклонение от характеристик, указанных в сопроводительных документах. Поэтому приёмка начинается с проверки маркировки и паспорта, а уже затем переходит к осмотру самого материала.

Что считается браком, производственный дефект против эксплуатационной деградации

Дефекты кварцевого стекла делятся на два класса по моменту возникновения, и для приёмки партии это разделение определяющее. Одни закладываются при варке и отливке SiO₂ и фиксируются в материале навсегда. Другие появляются только в работе, под температурой и излучением, и на новой заготовке их физически нет. Понять, как обнаружить дефекты кварцевого стекла, проще, если сначала развести эти два класса.

Производственный брак рождается в расплаве. Свиль возникает при недостаточной гомогенизации, пузыри и мошка (скопление пузырей <0,1 мм) при дегазации, камень-непроплав при заниженной температуре варки, когда зёрна кварцевого песка не растворяются. Эти дефекты нормируются по ГОСТ 15130-86: пузырность разнесена на 7 категорий по диаметру и 7 классов по числу, отдельно проверяется бессвильность и мелкозернистая неоднородность. Их и ищут при входном контроле.

Эксплуатационная деградация наступает после наработки. Расстекловывание (девитрификация) ускоряется выше 1000-1100°C даже следами оксидов: блеск сменяется беловатой плёнкой, трубка мутнеет. Лучевое повреждение даёт пробой на включениях и OH-группах под потоком излучения. Смываемый налёт оставляет осаждения на поверхности, которые уходят при обезжиривании.

• Производственный брак — свиль, пузыри, мошка, камень-непроплав, неоднородность. Закладывается при варке/отливке SiO₂, нормируется по ГОСТ 15130-86 при приёмке.
• Эксплуатационная деградация — расстекловывание после наработки, лучевое повреждение, смываемый налёт. Возникает в работе, в приёмке новой партии не учитывается.

При входном контроле партии оценивают только производственные дефекты, то есть отклонения от категории и класса, заявленных в паспорте качества. Деградацию закладывает уже режим эксплуатации, а не поставщик.

Алгоритм визуального контроля

Алгоритм визуального контроля кварцевого стекла — схема осмотра: тёмный фон, боковой свет, проходящий свет

По отраслевой оценке, около 80% дефектов кварцевого стекла выявляется грамотным визуальным осмотром без приборов, на одном рабочем столе. Условие одно: осматривать по алгоритму. Визуальный контроль строится на трёх переменных (фон, направление света, угол наблюдения), и каждая из них вытаскивает свою группу дефектов.

Что мы проверяем в первую очередь при входном контроле: маркировку и паспорт, затем краевую зону отливки (свиль чаще концентрируется у краёв) и только потом рабочую площадь. Перед осмотром поверхность обязательно обезжириваем и очищаем, иначе смываемый налёт легко принять за помутнение или включение.

Порядок действий приёмщика:

1. Тёмный матовый фон. Положите заготовку на чёрную неотражающую подложку. На тёмном поле проявляются светлые пузыри, мошка и посечки, которые на белом столе теряются.
2. Направленное боковое освещение. Подсветите образец лампой 100-200 Вт сбоку, под скользящим углом (по ГОСТ 15130-86 так выявляют выколки, посечки и пузыри). Боковой свет даёт тени от рельефных дефектов и царапин.
3. Осмотр в проходящем свете. Поднимите заготовку к источнику и смотрите сквозь неё. На просвет видны свиль (прозрачные тяжи и волнистость) и мелкозернистая неоднородность, незаметные при отражённом освещении.
4. Смена угла наблюдения. Поворачивайте образец и меняйте линию взгляда. Свиль и поверхностные дефекты проявляются только под определённым углом к свету.
5. Рассеяние света на пузырях. Направьте луч перпендикулярно линии наблюдения. Пузыри и мошка рассеивают свет и вспыхивают яркими точками на тёмном фоне.
6. Повторная очистка спорных зон. Любое подозрительное пятно протрите снова. Если след уходит, это налёт, а не дефект материала.

Разбор по видам дефектов, как их выявить

Дефекты кварцевого стекла крупным планом — свиль, пузыри, камень-непроплав, расстекловывание

Шесть производственных дефектов отвечают почти за весь брак прозрачного кварцевого стекла из SiO₂: свиль, пузыри с мошкой, камень-непроплав, расстекловывание, трещины и лучевое повреждение. У каждого свой признак, свой свет и свой фон. Дефекты кварцевой трубки и плоской заготовки ловятся одинаково: ниже по каждому дефекту разобрано, что видно глазу, при каком освещении это фиксируется, откуда дефект берётся. Подробный разбор физики каждого дефекта и норм по категориям и классам вынесен в справочник дефектов кварцевого стекла.

Свиль

Свиль выглядит как прозрачные нити, тяжи или волнистость внутри толщи стекла, словно слой с другим показателем преломления застыл, не перемешавшись с основной массой. Сплошность материала при этом не нарушается, и это главное отличие свили от трещины. Ловится она в проходящем свете: заготовку держат против направленного источника и меняют угол наблюдения, тяжи дают теневую картину. Причина в недостаточной гомогенизации расплава при варке. По нашим партиям свиль чаще концентрируется ближе к краям отливки.

Пузыри и мошка

Пузырь — это газовая полость с чёткими округлыми контурами и характерной тёмной серединой на светлом фоне. Мошка отличается только размером: это скопление пузырей менее 0,1 мм, видимое как мелкая россыпь точек. Оба дефекта ловятся при рассеянном свете на чёрном фоне, когда освещение направлено перпендикулярно линии наблюдения. Источник дефекта в газовых включениях, не вышедших из расплава при варке.

Камень-непроплав

Камень-непроплав даёт непрозрачные зёрна, в отличие от прозрачных пузырей и свили: нерастворённые частицы исходного кварцевого песка, оставшиеся твёрдыми из-за недостаточной температуры варки. На просвет такое включение даёт глухую тёмную точку без округлого газового контура. По методу приёмки камни, головки узловых свилей и кристаллы приравнивают к пузырям соответствующего диаметра.

Расстекловывание и помутнение

Расстекловывание (девитрификация) проявляется беловатой плёнкой или пеной на поверхности вместо гладкого блеска, нередко с растрескиванием и морщинами. Это кристаллизация поверхностного слоя: аморфный SiO₂ переходит в кристаллическую фазу. Процесс ускоряется выше 1000-1100°C, причём достаточно следов оксидов металлов, чтобы запустить кристаллизацию. Трубка при этом мутнеет и становится газопроницаемой. Помутнение, которое смывается обезжириванием, относится к налёту или конденсату, а не к самому дефекту стекла.

Трещины и посечки

Трещины и посечки нарушают сплошность материала, и этим они отличаются от свили, которая сплошность сохраняет. Выколки, мелкие посечки и сетка микротрещин ловятся при направленном боковом освещении лампой 100-200 Вт на тёмном фоне. Под таким углом грани трещины бликуют и выдают разрыв, тогда как в проходящем свете тонкая посечка может потеряться. Боковой свет остаётся основным инструментом для механических дефектов.

Лучевое повреждение

Лучевое повреждение даёт пробой и центры окраски, которые возникают под действием излучения на дефектах структуры. Очагами служат включения, OH-группы и микродефекты полировки: на них концентрируется энергия и формируется локальное потемнение или след пробоя. Можно ли поймать его при входном осмотре партии? Как правило нет: повреждение накапливается уже в работе под лучевой нагрузкой, поэтому его относят к эксплуатационной деградации, а не к производственному браку отливки.

Как отличить дефект от нормы по назначению

таблица дефект против нормы в кварцевом стекле по назначению — оптика против печной оснастки по ГОСТ 15130-86

Единичный пузырь Ø0,3 мм — это брак или норма? Ответ зависит не от пузыря, а от изделия. Свиль, недопустимая в линзе для УФ-спектрометра, остаётся в пределах нормы для опорной кварцевой трубки печи отжига. «Дефектом» признаётся отклонение от требований к конкретному изделию и заявленной категории по ГОСТ 15130-86, а не сам факт включения.

Для оптики — окон, линз, кювет, заготовок марок КУ-1 и КУ-2 — границы жёсткие. Свиль недопустима: участок с иным показателем преломления искажает волновой фронт и теневую картину. Пузырность нормируется по категории и классу, поскольку каждая полость рассеивает проходящий свет и снижает пропускание.

Для печной оснастки и технологических трубок приоритет другой: термостойкость и геометрия, а не оптическая однородность. Единичные пузыри и мелкая мошка вне рабочей зоны не влияют на службу изделия при 1000-1100°C и допускаются.

По нашему опыту отбраковка под оптику жёстче, чем под печную оснастку: одну и ту же заготовку с краевой свилью мы пускаем на оснастку и отклоняем под прецизионное окно. Поэтому приёмка изделий из кварцевого стекла начинается с вопроса о назначении: без него понять, как отличить качественное кварцевое стекло от брака, нельзя.

Как отличить брак от вида материала

Непрозрачность кварцевому стеклу придают мелкие газовые пузырьки диаметром 0,03-0,3 мкм. Они равномерно рассеивают свет, поэтому материал выглядит молочно-белым или матовым. Это отдельный вид кварцевого стекла (непрозрачное, матовое), а не дефект прозрачной заготовки. Прозрачное оптическое стекло из горного хрусталя однородно по структуре, видимых пузырьков и помутнений в нём нет. Если приёмщик сравнивает непрозрачную трубку с эталоном прозрачной марки и пишет в акт «брак — мутное», ошибка идёт от подмены назначения, а не от качества SiO₂.

Непрозрачное кварцевое стекло варят целенаправленно: пузырьковая структура работает там, где требуется рассеяние света и не нужна оптическая прозрачность: экраны нагревателей, защитные чехлы, диффузные элементы печной оснастки. Заявленная категория прозрачности фиксируется в паспорте партии. Поэтому первый шаг приёмки — сверить марку и назначение заготовки с документом.

Похожая путаница возникает с поверхностным помутнением. Беловатый налёт даёт осаждения и конденсат, и если он смывается водой или спиртом, заготовка чистая. Браком считается то, что заложено в самом материале, а не то, что снимается тряпкой.

Часть параметров глазу вообще не видна. При поставке партий мы контролируем содержание OH-групп от 5 до 150 ppm: гидроксил влияет на пропускание в инфракрасной области, но визуально его обнаружить нельзя. Содержание OH задаётся ещё на варке: марку КУ-1 получают гидролизом SiCl₄ в водородно-кислородном пламени, отсюда и контролируемый уровень гидроксильных групп. Как отличить качественное кварцевое стекло по этому признаку без приборов? Никак: марки КУ-1 и КВ поглощают на OH около 2,7 мкм, и проверяется это по ИК-спектру или паспорту партии, а не осмотром. Поэтому, оценивая брак кварцевого стекла, мы сначала сверяем назначение и документы, и только потом берём в руки лампу.

Нормирование и приёмка партии по ГОСТ 15130-86

Проекционная установка для контроля бессвильности кварцевого стекла по ГОСТ 3521-81 — схема стенда

За партию принимают заготовки одного вида, размера и марки, сопровождаемые одним документом. Приёмо-сдаточные испытания делятся на сплошной контроль (проверяют каждую заготовку) и выборочный (берут пробу от партии). Визуальные находки приёмщика здесь переводятся в формальный вердикт: браком считают отклонение от заявленной категории или класса, а не сам факт включения в стекле.

Согласно ГОСТ 15130-86, при приёмке кварцевого стекла регламентируют:

• пузырность — 7 категорий по диаметру пузыря и 7 классов по их числу;
• бессвильность — допустимая интенсивность свили по категориям;
• поглощение в УФ и ИК — для оптических марок (КУ-1, КВ, КИ);
• двулучепреломление — остаточные напряжения в заготовке;
• мелкозернистую неоднородность — рассеивающие микровключения.

Краевая (нерабочая) зона шириной 0,05 диаметра или диагонали по ГОСТ 15130-86 не нормируется. Дефекты в этой полосе при входном контроле кварцевого стекла браком не считаются, и тратить время на их разбор не нужно.

Методы привязаны к отдельным стандартам. Бессвильность определяют по ГОСТ 3521-81: теневую картину свили получают на проекционной установке и сравнивают с контрольным образцом. Для заготовок до 300 мм ставят диафрагму Ø2,0 мм под 1-ю категорию или Ø4,0 мм под 2-ю, расстояние диафрагма-экран выдерживают 750±50 мм. Пузырность оценивают по ГОСТ 3522-81 наборами контрольных образцов; включения (камни, головки узловых свилей, кристаллы) приравнивают к пузырям соответствующего диаметра.

Что требовать в документах на приёмке изделий из кварцевого стекла? Паспорт качества с указанием марки, категории пузырности и класса, бессвильности и сертификат соответствия. Без паспорта оценить заготовку нечем.

Полный разбор категорий, классов и методик измерения по нормативке вынесен в справочник по нормам кварцевого стекла, где приведена детализация по каждому показателю ГОСТ 15130-86.

Когда нужны приборы, пределы визуального контроля

Грамотный визуальный осмотр выявляет около 80% дефектов кварцевого стекла (по опыту приёмки). Оставшаяся часть лежит за порогом разрешения глаза: тонкая свиль на грани контрольного образца, содержание OH-групп, остаточные напряжения, спад пропускания в УФ. Эти параметры не видны на тёмном фоне ни в боковом, ни в проходящем свете, их фиксируют приборами.

Что чем измеряют:

• Свиль — проекционная установка по теневой картине, сравнение с контрольным образцом (ГОСТ 3521-81).
• OH-группы — ИК-спектрометрия по полосе поглощения ~2,7 мкм. КУ-1 и КВ на ней поглощают, КИ прозрачна в диапазоне 2,7-3,5 мкм. Уровень OH задаётся на варке: КУ-1 получают гидролизом SiCl₄ в водородно-кислородном пламени, что и обеспечивает контролируемое содержание гидроксила 5-150 ppm. Без спектра это число не получить.
• Внутренние напряжения — измерение двулучепреломления (полярископ-поляриметр).
• Пропускание марок КУ-1, КВ, КИ — спектрофотометрия по нужному участку от УФ до ближнего ИК.

Где проходит граница приёмки? Для печной оснастки и технологических трубок визуального контроля с привязкой к категории и классу по ГОСТ 15130-86 обычно достаточно. Для ответственной оптики (окна, линзы, кюветы под лазер или спектрометр) осмотр глазом лишь отсекает грубый брак. Решение принимают по паспорту качества партии, где свиль, пузырность, двулучепреломление и пропускание подтверждены приборными измерениями.

Итоговый чеклист приёмки кварцевого стекла

Чеклист приёмки кварцевого стекла — 8 пунктов визуального контроля и входной приёмки по ГОСТ 15130-86

Восемь точек контроля закрывают тот объём, в котором как определить брак в кварцевом стекле можно без лаборатории: на тёмном фоне, в боковом и проходящем свете. Приёмка начинается не со стекла, а с документов: марка, категория пузырности и класс по числу пузырей в паспорте задают планку, по которой сверяют находки. Краевую зону 0,05 диаметра вынесите за скобки сразу, она не нормируется.

Решение по партии принимают по совокупности: единичное включение вне рабочей зоны для печной трубки проходит, а та же мошка под линзу КУ-1 идёт в отбраковку. Спорные параметры (OH-группы, двулучепреломление) глазом не ловятся, их берут из паспорта или ИК-спектра.

Частые вопросы

Как определить брак кварцевого стекла без приборов?

Заготовку осматривают на тёмном матовом фоне при направленном боковом освещении лампой 100-200 Вт и в проходящем свете, меняя угол наблюдения. Боковой свет выявляет трещины, посечки и механические сколы; проходящий показывает свиль и неоднородность; рассеяние света на чёрном фоне даёт пузыри и мошку. По отраслевой оценке, грамотным визуальным осмотром выявляется до 80% дефектов; приборы нужны для свили под оптику, OH-групп и двулучепреломления.

Чем отличается свиль от трещины?

Свиль — это прозрачные нити, полосы или волнистость с показателем преломления, отличным от основной массы, возникающие при недостаточной гомогенизации расплава; сплошность материала при этом не нарушена. Трещина — разрыв материала с нарушением сплошности, который виден в боковом свете как линия с резкими краями. Свиль искажает изображение на просвет, но не делит стекло; трещина ослабляет заготовку и обычно ведёт к отбраковке.

Считаются ли пузыри браком в кварцевом стекле?

Это зависит от назначения изделия и заявленной категории и класса по ГОСТ 15130-86, который нормирует пузырность по 7 категориям (диаметр) и 7 классам (число пузырей). Для оптики пузырность ограничена жёстко, для печной оснастки и технологических трубок единичные пузыри вне рабочей зоны допустимы. Браком считается отклонение от категории и класса, указанных в паспорте качества партии, а не сам факт наличия пузыря.

Как отличить непрозрачное кварцевое стекло от бракованного прозрачного?

Непрозрачность придают мелкие газовые пузырьки диаметром 0,03-0,3 мкм, равномерно рассеивающие свет; это отдельный вид материала (непрозрачное кварцевое стекло), а не дефект прозрачного. Прозрачное оптическое стекло из горного хрусталя однородно и не содержит видимых пузырьков и помутнений. Если матовость равномерна по всему объёму и заявлена маркой, это норма; локальная мутность или скопления пузырей в прозрачной заготовке дают повод для отбраковки.

Почему мутнеет кварцевая трубка и брак ли это?

Чаще причина в расстекловывании (девитрификации): кристаллизация поверхности выше 1000-1100°C, при которой блеск сменяется беловатой плёнкой, трубка мутнеет и становится газопроницаемой. Это эксплуатационная деградация после наработки, а не производственный брак, и при приёмке новой партии она не учитывается. Если же налёт смывается, это осаждения или конденсат, тоже не брак.

Какие документы подтверждают качество партии?

Качество подтверждает паспорт качества партии с указанием марки (КУ-1, КВ, КИ), категории и класса по ГОСТ 15130-86, а также сертификат соответствия. За партию принимают заготовки одного вида, размера и марки по одному документу, прошедшие сплошной или выборочный контроль. Для ответственной оптики паспорт должен содержать приборные данные: пропускание, бессвильность, двулучепреломление.

На каком фоне осматривать кварцевое стекло?

Осмотр ведут на тёмном матовом (чёрном) фоне при направленном боковом освещении лампой 100-200 Вт, этот режим закреплён в ГОСТ 15130-86 для механических дефектов. Тёмный фон даёт контраст для пузырей и мошки, боковой свет подсвечивает посечки и сколы. Свиль и неоднородность дополнительно проверяют в проходящем свете, а поверхность перед осмотром обезжиривают, чтобы не спутать налёт с дефектом.

В основу приёмки кладут не сам факт включения, а отклонение от категории и класса по ГОСТ 15130-86, заявленных в паспорте партии под конкретное назначение изделия. Сначала сверяют маркировку и документы, затем ведут визуальный контроль на тёмном фоне в боковом и проходящем свете, а свиль, OH-группы и двулучепреломление для ответственной оптики проверяют приборно. Так визуальная находка переводится в обоснованное решение о приёмке или отбраковке.

Материал подготовлен техническими специалистами Кварц-Пром. С 2004 года компания производит и поставляет изделия из кварцевого стекла с контролем качества каждой партии и паспортом качества.