Пирометрический тигель
Пирометрический тигель — это термостойкий тигель малого объёма, предназначенный для дифференциального термического анализа, где образец нагревают по заданной программе и сравнивают его температуру с эталоном. Объём таких тиглей измеряется десятками и сотнями микролитров, а требования к ним отличаются от требований к плавильным: важна не вместимость, а химическая инертность и минимальная собственная теплоёмкость.
Материалы и диапазоны
| Материал | Рабочая температура | Особенности |
|---|---|---|
| Корунд Al₂O₃ | до 1650 °C | универсальный, недорогой |
| Платина | до 1600 °C | инертна, дорогая, реагирует с металлами |
| Оксид циркония YSZ | до 1500 °C | для щелочных расплавов |
| Кварцевое стекло | до 1000 °C | прозрачный, для наблюдения |
| Графит | до 2000 °C в инерте | восстановительная среда |
| Типовой объём |
Требования к тиглю в термическом анализе
Метод построен на измерении разности температур между образцом и эталоном, поэтому любой посторонний тепловой эффект искажает результат. Отсюда три требования.
- Инертность. Тигель не должен реагировать с образцом даже следово: реакция даст ложный пик на кривой.
- Минимальная теплоёмкость. Массивный тигель размывает пики и снижает чувствительность, поэтому стенки делают тонкими.
- Идентичность пары. Тигли для образца и для эталона должны быть одинаковы по массе и геометрии, иначе базовая линия уплывёт.
Как выбирают материал
Отправная точка — химия образца. Корунд универсален и подходит для большинства задач, но реагирует с щелочными расплавами. Платина инертна к оксидам, однако образует сплавы с металлами и не годится для восстановительных сред. Для щелочей берут цирконий, для углеродных материалов и высоких температур — графит в инертной атмосфере.
Кварцевые тигли применяют до 1000 °C, когда нужна прозрачность или гарантированная чистота по металлам: подробнее о поведении материала при нагреве — в статье о кристаллизации кварцевого стекла.
Смежные изделия
- Корундовые тигли для анализа и озоления
- Фарфоровые тигли для рутинных лабораторных задач
- Корундовые лодочки для трубчатых печей
- Кварцевые тигли для высокочистых процессов
Частые вопросы
Чем тигель для термического анализа отличается от плавильного?
Объёмом и назначением. Плавильный тигель рассчитан на массу расплава и механическую стойкость, аналитический — на точность измерения: тонкие стенки, малая теплоёмкость, строгая повторяемость геометрии от штуки к штуке.
Можно ли использовать тигель повторно?
Зависит от образца. После инертных веществ — да, при условии полной очистки и отсутствия следов реакции со стенкой. После расплавов, вступивших в реакцию с материалом тигля, повторное использование даёт искажённую базовую линию.
Нужна ли крышка?
Для летучих образцов — обязательно, иначе испарение исказит результат и загрязнит печь. Крышку либо прокалывают для сброса давления, либо применяют герметичные тигли высокого давления.
